多聚甲醛检测方法？

夏莹158 2014-10-24 02:22:10

多聚甲醛甲醛含量的测定通常采用碘量法、酸碱滴定法。

　　碘量法是多聚甲醛在碱性介质中用碘酸钠使之氧化成蚁酸，反应机理如下：

　　3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI

　　（HCOH）3+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O

　　1）仪器：250mL锥形瓶，100mL容量瓶。

　　2）试剂：0.1N碘的碘化钾溶液，1N盐酸溶液，1N氢氧化钠溶液，0.1N硫代硫酸钠溶液，1%淀粉指示剂。

　　3）实验步骤：称取0.2g聚甲醛在100mL的容量瓶内溶于30mL的1N苛性钠溶液中，并用蒸馏水使体积加至刻度。取出25mL所得溶液放置在250mL   锥形瓶中，加入50mL的0.1N碘的碘化钾溶液，将烧瓶盖好，混合物放置30min。然后用10mL的1N盐酸溶液酸化，加入3～4滴1%的淀粉溶液用0.1N的溶液滴定过量的碘。同时进行没有聚甲醛的空白实验。

　　4）计算：聚甲醛的百分含量X   按以下公式计算：

　　X=(a-b)k×0.001501×100×100/(25×0.2)

　　式中：a-空白实验滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数；

　　b-实验溶液滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数；

　　k-硫代硫酸钠的当量浓度，mol/L；

　　其中0.001501相当于1   mL0.1N碘溶液的甲醛量，g。

　　酸碱滴定法测定甲醛含量

　　多聚甲醛在过量的氢氧化钠溶液中与过氧化氢反应生成甲酸钠，然后再用硫酸标准溶液反滴过量的氢氧化钠溶液，反应机理如下：

　　CH2O+H2O+NaOH→HCOONa+2H2O

　　2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O

　　1）仪器：250mL锥形瓶，50mL   滴定管（分度值0.1mL），50mL大肚移液管。

　　2）试剂：硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=1mol/L   ），氢氧化钠标准溶液（CNaOH=1   mol/L），3%过氧化氢溶液（用9   体积的蒸馏水稀释1体积的30%的过氧化氢），溴百里酚蓝指示液（10   g/L）。

　　3）实验步骤：称取0.6   g   样品，称准至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，准确加入50.0   mL的1mol/L的标准氢氧化钠滴定溶液，再慢慢加入50mL新配制的3%的过氧化氢溶液，不时地轻轻摇动锥形瓶至反应完全。冷却静置10min。然后加入6

　　滴溴百里酚蓝指示液，用硫酸标准溶液滴定至蓝绿色，同时做空白实验。

　　4）计算：

　　X=(V0-V)C×3.003×100/m

　　式中：X-多聚甲醛含量（以甲醛计）；

　　V0-滴定空白消耗的硫酸标准溶液的体积，mL；

　　V-滴定样品消耗的硫酸标准溶液的体积，mL；

　　C-硫酸标准溶液的浓度，mol/L；

　　m-样品的质量,g；

　　其中3.003与1.00   mL   硫酸标准溶液相当于以克表示的甲醛的质量，g。

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