2015年11月14日 星期六 十月 初三
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夏莹158 2014-10-24 02:22:11
多聚甲醛质量百分含量乘于按下式计算 c*V*0.03003 *=------*100 m式中:c---盐酸标准滴进溶液的溶度,mol/Lv---滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积。mLm----试样的质量,g0.03003-----与1.00mL盐酸标准滴定溶液{m(HCl)=0.1000l/L}相当的多聚甲醛解聚后单体的质量 ,g多聚甲醛甲醛含量的测定通常采用碘量法、酸碱滴定法。碘量法是多聚甲醛在碱性介质中用碘酸钠使之氧化成蛟酸,反应机理如下:312+6NaOH-
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夏莹158 2014-10-24 02:22:10
多聚甲醛甲醛含量的测定通常采用碘量法、酸碱滴定法。
碘量法是多聚甲醛在碱性介质中用碘酸钠使之氧化成蚁酸,反应机理如下:
3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI
(HCOH)3+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O
1)仪器:250mL锥形瓶,100mL容量瓶。
2)试剂:0.1N碘的碘化钾溶液,1N盐酸溶液,1N氢氧化钠溶液,0.1N硫代硫酸钠溶液,1%淀粉指示剂。
3)实验步骤:称取0.2g聚甲醛在100mL的容量瓶内溶于30mL的1N苛性钠溶液中,并用蒸馏水使体积加至刻度。取出25mL所得溶液放置在250mL 锥形瓶中,加入50mL的0.1N碘的碘化钾溶液,将烧瓶盖好,混合物放置30min。然后用10mL的1N盐酸溶液酸化,加入3~4滴1%的淀粉溶液用0.1N的溶液滴定过量的碘。同时进行没有聚甲醛的空白实验。
4)计算:聚甲醛的百分含量X 按以下公式计算:
X=(a-b)k×0.001501×100×100/(25×0.2)
式中:a-空白实验滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数;
b-实验溶液滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数;
k-硫代硫酸钠的当量浓度,mol/L;
其中0.001501相当于1 mL0.1N碘溶液的甲醛量,g。
酸碱滴定法测定甲醛含量
多聚甲醛在过量的氢氧化钠溶液中与过氧化氢反应生成甲酸钠,然后再用硫酸标准溶液反滴过量的氢氧化钠溶液,反应机理如下:
CH2O+H2O+NaOH→HCOONa+2H2O
2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O
1)仪器:250mL锥形瓶,50mL 滴定管(分度值0.1mL),50mL大肚移液管。
2)试剂:硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=1mol/L ),氢氧化钠标准溶液(CNaOH=1 mol/L),3%过氧化氢溶液(用9 体积的蒸馏水稀释1体积的30%的过氧化氢),溴百里酚蓝指示液(10 g/L)。
3)实验步骤:称取0.6 g 样品,称准至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,准确加入50.0 mL的1mol/L的标准氢氧化钠滴定溶液,再慢慢加入50mL新配制的3%的过氧化氢溶液,不时地轻轻摇动锥形瓶至反应完全。冷却静置10min。然后加入6
滴溴百里酚蓝指示液,用硫酸标准溶液滴定至蓝绿色,同时做空白实验。
4)计算:
X=(V0-V)C×3.003×100/m
式中:X-多聚甲醛含量(以甲醛计);
V0-滴定空白消耗的硫酸标准溶液的体积,mL;
V-滴定样品消耗的硫酸标准溶液的体积,mL;
C-硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
m-样品的质量,g;
其中3.003与1.00 mL 硫酸标准溶液相当于以克表示的甲醛的质量,g。
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